چرا ترکیب اسانس باید مشخص باشد
اسانس مخلوط پیچیده‌ای از ترکیبات فرار مانند مونوترپن‌ها، سسکویی‌ترپن‌ها و مشتقات اکسیژن‌دار است. نسبت این ترکیبات، عطر و طعم فرآورده را تعیین میکند و مشخصات شیمیایی، معیار پذیرش ماده اولیه است.
تغییر پروفایل ترکیبات می‌تواند نشانه اختلاط، تقطیر نامناسب یا نگهداری نادرست باشد. آنالیز اسانس با GC-MS سریع‌ترین مسیر برای شناسایی ده‌ها ترکیب در یک تزریق است.
استخراج اسانس پیش از آنالیز
اسانس با تقطیر با آب در دستگاه کلونجر جدا میشود. زمان تقطیر، نسبت ماده گیاهی به آب و دمای کندانسور در گزارش ثبت میشود؛ همین شرایط روی نسبت ترکیبات اثر مستقیم دارد.
- آسیاب ملایم و تقطیر بلافاصله برای جلوگیری از افت ترکیبات فرار
- جداسازی فاز روغنی و خشک‌کردن با سولفات سدیم بی‌آب
- نگهداری ویال در یخچال و دور از نور تا زمان تزریق
- رقیق‌سازی با حلال مناسب پیش از تزریق به دستگاه
اصول کار GC-MS
اجزای اسانس در ستون مویین غیرقطبی بر اساس نقطه جوش و قطبیت جدا می‌شوند و به طیف‌سنج جرمی می‌رسند. یونیزاسیون الکترونی با انرژی ۷۰ الکترون‌ولت طیف جرمی هر ترکیب را می‌سازد و شناسایی با تطبیق طیف با کتابخانه‌های NIST و Wiley انجام میشود.
تطبیق طیفی به‌تنهایی کافی نیست؛ شاخص بازداری کواتس (RI) با مقادیر مرجع مقایسه میشود، چون ایزومرها طیف‌های شبیه به هم دارند.
شناسایی و تفسیر کروماتوگرام
درصد سطح پیک برآورد نسبی است. برای اندازه‌گیری دقیق مقدار یک ترکیب خاص، کالیبراسیون با استاندارد مرجع همان ترکیب یا استفاده از آشکارساز FID لازم است.
| معیار | کاربرد در شناسایی |
|---|---|
| زمان بازداری | ترتیب خروج ترکیبات از ستون |
| شاخص بازداری کواتس (RI) | مقایسه با مقادیر مرجع ادبیات |
| تطابق طیف جرمی | امتیاز تشابه با کتابخانه NIST/Wiley |
| درصد سطح پیک | برآورد نسبی فراوانی ترکیبات |
نکات عملی QC در آنالیز اسانس
گزارش نهایی دستوا فهرست ترکیبات شناسایی‌شده را با زمان بازداری، شاخص RI و درصد سطح ارائه میکند.
- تزریق شاهد حلال در ابتدای هر سری برای رد آلودگی ستون
- بررسی بلانک و تطبیق زمان‌های بازداری با مخلوط استاندارد آلکان‌ها
- ثبت کامل برنامه دمایی، دبی گاز حامل و نسبت تقسیم در گزارش
- دستکم ۲ تزریق تکراری برای ارزیابی تکرارپذیری
سفارش آنالیز اسانس از دستوا
آزمایشگاه دستوا آنالیز اسانس را با GC-MS اجرا میکند و گزارش قابل استناد برای ثبت محصول و پایان‌نامه ارائه می‌دهد. مطلب مقایسه HPLC و LC-MS را بخوانید؛ خدمات آزمایشگاهی کامل در صفحه خدمات فهرست شده و هزینه‌ها از طریق درخواست پیش‌فاکتور اعلام میشود.