دو پنجره به رفتار حرارتی ماده
TGA تغییر جرم نمونه را هنگام گرم شدن ثبت میکند؛ DSC جریان گرمایی جذب‌شده یا آزادشده را می‌سنجد. این دو روش مکمل‌اند: یکی تخریب و تبخیر را می‌بیند، دیگری گذارهای فازی مانند ذوب و تبلور را.
آنالیز حرارتی با دستگاه TG-DSC هر دو سیگنال را همزمان از یک نمونه ثبت میکند؛ رخداد جرمی و رخداد گرمایی روی یک محور دما کنار هم می‌نشینند و تفسیر ساده‌تر میشود.
دادهٔ هر دو روش یک منحنی است: درصد جرم یا جریان گرمایی بر حسب دما. محل گذارها و شکل منحنی، هویت ماده و تاریخچهٔ حرارتی آن را نشان می‌دهد.
چه اطلاعاتی از هر روش می‌گیرید؟
هر روش پنجرهٔ خاص خودش را دارد:
| روش | پدیدهٔ اندازه‌گیری | اطلاعات کلیدی |
|---|---|---|
| TGA | افت یا افزایش جرم | شروع تخریب، محتوای رطوبت، خاکستر و پرکنندهٔ معدنی |
| DSC | گرماگیری یا گرمادهی | دمای ذوب و تبلور، گذار شیشه‌ای و آنتالپی |
| TG-DSC | هر دو سیگنال همزمان | پیوند رخداد جرمی با رخداد گرمایی در یک دما |
آماده‌سازی نمونه: نکات عملی
- ۵ تا ۱۵ میلی‌گرم نمونه با پراکندگی یکنواخت کف بوته بگذارید؛ تماس بد با کف بوته انتقال گرما را خراب میکند.
- نرخ گرمایش معمول ۱۰ درجه سلسیوس بر دقیقه است؛ برای تفکیک رخدادهای نزدیک به هم، نرخ کمتر انتخاب کنید.
- اتمسفر را مشخص کنید: نیتروژن برای مطالعهٔ پیرولیز، هوا برای رفتار اکسایشی.
- اگر نمونه هنگام گرم شدن اسید آزاد میکند یا تبخیر شدید دارد، پیش از آنالیز به آزمایشگاه اطلاع دهید تا سنسور آسیب نبیند.
کاربردهای واقعی در صنعت و پژوهش
پایداری حرارتی پلیمرها و کامپوزیت‌ها، کنترل کیفی داروها و مواد جانبی فرمولاسیون، مطالعهٔ سازگاری مادهٔ مؤثره با حامل‌ها و بررسی پودرهای سرامیکی از کاربردهای روزمرهٔ آنالیز حرارتی است. در پژوهش مواد، ترکیب این دو روش با XRD و FTIR تصویر کاملی از ساختار و رفتار می‌دهد.
در آزمایشگاه دستوا نتایج TGA معمولاً با طیف‌سنجی FTIR برای شناسایی گازهای متصاعد ترکیب میشود. اگر نتیجه برای پایان‌نامه لازم است، راهنمای آنالیز پایان‌نامه را هم ببینید.
محدودیت‌ها را جدی بگیرید
دو اشتباه تفسیری که زیاد دیده میشود:
- TGA هویت گاز متصاعد را نمی‌گوید؛ یک افت جرم کوچک ممکن است رطوبت باشد یا آغاز تخریب.
- DSC گذارهای ضعیف را در نرخ گرمایش بالا از دست می‌دهد؛ برای رخدادهای نزدیک، نرخ را کم کنید.
- بدون تکرار اندازه‌گیری و ذکر شرایط اجرا هیچ عددی قابل دفاع نیست؛ در گزارش‌های دستوا نرخ گرمایش، اتمسفر و جرم نمونه همیشه می‌آید.
سفارش این آزمون از دستوا
برای انتخاب روش، بوته و اتمسفر مناسب، مشخصات نمونه را با کارشناسان دستوا مطرح کنید. جزئیات خدمات آزمایشگاهی در کاتالوگ آزمون‌ها آمده است؛ برای برآورد هزینه و زمان درخواست پیش‌فاکتور ثبت کنید.